如何避免掃描電鏡中的樣品電荷積累效應(yīng)?
日期:2024-10-18
在掃描電子顯微鏡(SEM)中,樣品的電荷積累效應(yīng)(charging effect)會(huì)影響圖像質(zhì)量,尤其是當(dāng)樣品是非導(dǎo)電材料時(shí)。電荷積累會(huì)導(dǎo)致圖像失真、漂移、亮度變化,甚至可能導(dǎo)致樣品損壞。以下是避免和減小電荷積累效應(yīng)的幾種方法:
1. 樣品鍍膜
給樣品表面鍍導(dǎo)電層是常用的辦法之一,適用于非導(dǎo)電樣品。常見(jiàn)的鍍膜材料包括金(Au)、鉑(Pt)、鉻(Cr)、碳(C)等。
鍍金層:金屬鍍膜如金或鉑可顯著提高樣品表面的導(dǎo)電性,從而避免電荷積累。
鍍碳層:對(duì)于某些電子敏感的樣品,如生物樣品或纖維,碳鍍層是一個(gè)更柔和的選擇,適合需要高分辨率成像的情況。
通常,鍍膜的厚度在幾納米到幾十納米之間,根據(jù)成像需求和樣品特性選擇適合的厚度。
2. 降低電子束電壓(加速電壓)
通過(guò)降低加速電壓(低于 1-2 kV),可以減少電子在樣品中的穿透深度,降低樣品表面的電荷積累。
低電壓成像:使用低電壓成像能夠減少樣品的電荷積累,尤其適用于敏感的非導(dǎo)電樣品。低電壓成像還能保持一些材料的表面細(xì)節(jié)。
3. 使用低真空或環(huán)境掃描電鏡(ESEM)
低真空或環(huán)境掃描電鏡可以通過(guò)調(diào)節(jié)樣品腔室中的氣體壓力來(lái)減小電荷積累效應(yīng)。
低真空模式:SEM 的低真空模式(例如 10-100 Pa 氣壓)允許一些氣體(如水蒸氣或氮?dú)猓┐嬖冢瑲怏w分子會(huì)與樣品表面電荷相互作用,形成電荷中和效應(yīng)。
環(huán)境掃描電鏡(ESEM):在環(huán)境掃描電鏡中,較高的腔室氣壓可以通過(guò)與電荷相互作用來(lái)消散多余電荷。ESEM 適用于高濕度條件下的成像,特別適合生物樣品或非導(dǎo)電材料。
4. 傾斜樣品
將樣品傾斜一個(gè)適當(dāng)?shù)慕嵌龋ㄍǔ?30° 到 45°)可以減少二次電子的積累,因?yàn)殡姾蓵?huì)更容易散射出樣品表面。
5. 使用導(dǎo)電膠或銅帶連接樣品
確保樣品良好的接地可以有效減少電荷積累??梢允褂脤?dǎo)電膠、銀漿或銅帶將樣品固定在導(dǎo)電樣品臺(tái)上,保證樣品與臺(tái)面之間有良好的導(dǎo)電路徑。
導(dǎo)電膠:通過(guò)使用導(dǎo)電膠或銀漿將樣品與樣品臺(tái)連接,可以幫助電荷迅速流出樣品。
銅帶:銅帶也可以用于非規(guī)則形狀的樣品,將其沿樣品表面包裹并連接到導(dǎo)電樣品臺(tái)上,有助于電荷排出。
6. 在濕度控制下操作
有時(shí)在操作環(huán)境中引入適量的濕度可以幫助電荷消散。濕度會(huì)促進(jìn)表面電導(dǎo)的形成,幫助中和電荷。不過(guò),這種方法通常只適用于特殊的環(huán)境 SEM。
7. 電子束掃描參數(shù)調(diào)整
通過(guò)調(diào)整電子束的掃描速度和圖像采集模式,可以減少樣品電荷積累。
慢掃描速度:過(guò)快的掃描速度會(huì)增加樣品的充電效應(yīng),降低圖像質(zhì)量。適當(dāng)降低掃描速度可以讓電荷更好地消散。
減少電子束劑量:可以通過(guò)減少束流強(qiáng)度或減少束流作用時(shí)間來(lái)避免電荷積累。
8. 選擇合適的探測(cè)器
對(duì)于容易充電的樣品,選擇合適的探測(cè)器至關(guān)重要。例如,背散射電子(BSE)探測(cè)器比二次電子(SE)探測(cè)器更適合高電荷積累的樣品,因?yàn)?BSE 探測(cè)器對(duì)樣品表面的電荷積累不太敏感。
9. 結(jié)合不同成像技術(shù)
在某些情況下,可以結(jié)合其他無(wú)損或低電荷效應(yīng)的成像技術(shù)(如原子力顯微鏡 AFM)來(lái)輔助分析樣品的微觀結(jié)構(gòu)。
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作者:澤攸科技