在掃描電子顯微鏡 (SEM) 中進(jìn)行晶體取向的電子背散射衍射 (EBSD) 分析是研究材料晶體結(jié)構(gòu)和取向的常用技術(shù)。EBSD能夠?yàn)椴牧系木w結(jié)構(gòu)、晶粒取向、晶界特性等提供詳細(xì)的晶體學(xué)信息。以下是進(jìn)行EBSD分析的詳細(xì)步驟：

1. 樣品準(zhǔn)備

樣品表面的質(zhì)量對(duì)EBSD分析至關(guān)重要。良好的樣品表面能夠提高EBSD花樣的質(zhì)量。

樣品表面要求：

機(jī)械拋光和電解拋光：樣品表面應(yīng)當(dāng)盡可能平滑和清潔，拋光減少表面粗糙度和殘余應(yīng)力。

去氧化層和污染物：樣品應(yīng)進(jìn)行清洗，去除氧化層、污染物或有機(jī)物。

傾斜角度：將樣品傾斜約70度以增加背散射電子的產(chǎn)量，確保EBSD花樣清晰。

2. 選擇合適的SEM設(shè)置

為了獲得高質(zhì)量的EBSD信號(hào)，需要選擇合適的SEM參數(shù)。

SEM參數(shù)設(shè)置：

加速電壓：通常在15-30 kV范圍內(nèi)，較高的加速電壓有助于激發(fā)更多的背散射電子，產(chǎn)生清晰的EBSD花樣。

束流電流：較大的束流電流能夠增強(qiáng)信號(hào)強(qiáng)度，通常選擇1-10 nA的束流。

工作距離 (WD)：根據(jù)SEM和EBSD探頭的設(shè)置，通常需要將工作距離設(shè)置在15-25 mm之間，以確保探頭能捕捉到足夠的背散射電子。

樣品傾角：將樣品傾斜70度相對(duì)電子束，使更多的背散射電子被EBSD探頭檢測(cè)到。

3. EBSD系統(tǒng)設(shè)置

EBSD系統(tǒng)包括背散射電子探測(cè)器和專用的軟件系統(tǒng)。

探頭和檢測(cè)器設(shè)置：

熒光屏探頭：EBSD探頭通常是一個(gè)熒光屏，背散射電子撞擊屏幕產(chǎn)生EBSD花樣，這些花樣通過相機(jī)捕捉。

相機(jī)設(shè)置：使用高幀速率相機(jī)，并調(diào)整相機(jī)的曝光時(shí)間和增益以優(yōu)化花樣的質(zhì)量。

軟件設(shè)置：

晶體學(xué)數(shù)據(jù)庫：加載適用于樣品材料的晶體學(xué)數(shù)據(jù)庫，便于自動(dòng)索引EBSD花樣并進(jìn)行取向分析。

花樣索引：EBSD軟件通過自動(dòng)索引檢測(cè)到的衍射花樣來確定每個(gè)晶粒的取向。通常，軟件使用霍夫變換識(shí)別衍射帶的方向并與晶體學(xué)數(shù)據(jù)庫匹配。

4. 數(shù)據(jù)采集

開始數(shù)據(jù)采集時(shí)，使用EBSD系統(tǒng)自動(dòng)掃描樣品表面，記錄每個(gè)晶粒的EBSD花樣并進(jìn)行索引。

采集設(shè)置：

步長(zhǎng)：根據(jù)樣品晶粒大小選擇合適的步長(zhǎng)，較小的晶粒需要較小的步長(zhǎng)以確保取向信息的準(zhǔn)確性。通常步長(zhǎng)在0.1到2微米之間。

掃描區(qū)域：選擇感興趣的區(qū)域進(jìn)行EBSD掃描，軟件可以生成相應(yīng)的EBSD圖譜。

數(shù)據(jù)輸出：

取向映射（Orientation Mapping）：通過EBSD數(shù)據(jù)，軟件可以生成晶粒取向圖。每個(gè)像素代表一個(gè)晶粒的取向，圖中的顏色編碼表示不同的晶粒取向。

逆極圖（Inverse Pole Figure, IPF）：根據(jù)測(cè)得的晶體取向生成逆極圖，顯示樣品晶體在特定方向上的取向分布。

晶界分析：通過EBSD數(shù)據(jù)可以檢測(cè)晶界，包括高角度晶界和低角度晶界，并評(píng)估晶界特性（例如晶界角度、晶界能量）。

5. 數(shù)據(jù)后處理

采集完成后，可以使用EBSD軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)后處理，提取更多信息。

后處理步驟：

誤差校正：應(yīng)用合適的校正算法，校正由樣品傾斜或設(shè)備導(dǎo)致的測(cè)量誤差。

晶界分析：進(jìn)行晶界的分類和統(tǒng)計(jì)分析，確定晶界的種類，如孿晶界、位錯(cuò)等。

織構(gòu)分析：通過數(shù)據(jù)分析晶粒取向的分布，生成織構(gòu)圖，評(píng)估樣品的取向偏好。

6. 典型結(jié)果

晶粒取向圖：顯示樣品晶粒的取向，每種顏色代表不同的晶體取向。

極圖（Pole Figure）：顯示晶粒取向在不同方向上的分布。

反極圖（Inverse Pole Figure）：表示某一特定方向上的晶體取向。

7. 晶體缺陷和應(yīng)力分析

EBSD不僅可以分析晶粒取向，還可以用于研究晶體缺陷和應(yīng)力，如位錯(cuò)、變形織構(gòu)等。通過分析衍射花樣的扭曲和變化，可以提取樣品的殘余應(yīng)力分布信息。

以上就是澤攸科技小編分享的如何在掃描電鏡中進(jìn)行晶體取向的EBSD分析。更多掃描電鏡產(chǎn)品及價(jià)格請(qǐng)咨詢15756003283(微信同號(hào))。